色谱分析常用的定量方法:归一化法、内标法和内加(增量)内标法、外标法.1、面积归一化法优点是简便、准确,当操作条件变化时对结果影响较小,宜于分析多组分。
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内标物应符合哪些条件:内标物应具备哪些条件[朗读]
1.内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近,且在待测组分附近出峰.2.试样中不存在内标物,且内标物应与试样中各组分完全分离,即在色谱图上内标物单独出峰.3.内标物应是纯物质或含量准确已知.4.内标物与试样互溶,且不发生不可逆化学反应。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术.使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标。
1、能与被测物及其他峰良好分开2、与被测物有相似的保留值(k)3、原样品中不应存在4、在样品制备步骤中与被测物性质极相似5、化学性质上不必与被测物相似6、可得到高纯度的商品7、稳定,不与样品及流动相发生反应8、与被测物有相似检测器响应。
内标法是一种间接或相对的校准方法.在分析测定样品中某组百分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操度作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度.理想地说,内标物问应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学答性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等回)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物.当然,在色谱分析条什下,内标物必须能答与样品中各组分充分分离。